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浓硝酸生产中管线腐蚀、分布器选型、酸性水回收以及废气处理一直是制约长周期运行的重要因素，针对瓶颈问题提出有针对性的解决方案并应用实践，节能，保证。 

浓硝酸装置作为稀硝酸装置的配套设施，采用硝酸镁法间接制取浓硝酸，并配以先进的DCS集散控制系统，以实现浓硝酸装置在生产过程中监视、控制及保护。通过对工艺及电器仪表、等方面不断的技术化，目前我公司的浓硝酸生产工艺达到了佳状态，在今年的2月份至6月份，更出现了四个半月的长周期运行数据。主要化措施有以下几方面： 

　　一、生产废气改造，改善作业环境，降低污染 

　　（一）稀硝酸镁贮槽和浓硝酸镁贮槽含硝气技术化 

　　原稀镁贮槽和浓镁贮槽的含硝废气通过一条废气管线（DN50）变径后（DN30）直接到稀硝酸烟囱放空，生产中发现，由于管线较远，管道变径，弯头多，阻力大，导致排放不畅，造成贮槽内含硝气体只能从贮槽顶部的放空管排出。为改变该状况，我们将原废气放空气总管就近引至镁尾水槽放空气喷射器气相入口，利用喷射泵将两贮槽内的含硝气体吸收成酸性水，该酸性水和塔尾水、镁尾水一起可送往稀硝装置替代吸收塔吸收用水，从而使装置的尾气得到了再次利用，达到零排放。 

　　（二）镁尾水槽和塔尾水槽放空气“小烟囱”技术化 

　　投产初期，由于经验不足，镁尾水槽和塔尾水槽顶部放空管经常有大量NOx气体连续冒出，就像两个“小烟囱”，严重污染环境，经过对工艺操作及放空气管线的技术化，目前已完全实现达标排放，主要有三项措施： 

　　1.控制浓硝酸冷凝器冷凝酸温度，降低冷凝酸中NOx含量，实现浓硝酸蒸汽95%冷却效率，冷凝酸温度控制在35℃-38℃之间。 

　　2.降低塔系统负压，初我们的气液分离器压出口压力保持在-23KPa左右，塔系统负压保持在-15KPa左右，由于负压较高，不凝气体夹带大量浓硝酸液体进入塔尾水槽，造成塔尾水浓度升高，塔尾水槽连续有大量NOx排出。经过探讨，我们将气液分离器负压稳定在-18KPa，塔系统负压稳定在-10KPa，降低气体中酸液携带量。 

　　3.分别在镁尾水槽和塔尾水槽放空管顶部增设一条密封喷淋管线，对镁尾水、塔尾水槽放空气稀释。，密封水直接从镁尾水泵和塔尾水泵出口引出，这样放空管的残余酸性气体也得到了解决。 

　　二、浓缩塔塔顶分布器改型 

　　原浓缩塔塔顶分布器为锅型多孔分布器，塔内填料属于比较先进的陶瓷波纹规整填料，塔内设置了二次分布器。生产之初经常出现产品浓度不稳定，稀镁含硝高等异常原因，经过多方面排除，确定是塔顶分布器选型不合适。将原来的锅型多孔分布器改为槽式多孔溢流型分布器，并对新型分布器上的铸孔用四氟棒堵死，再在四氟棒上开出规定要求的小孔，使分布更加均匀。 

　　三、塔尾气管线腐蚀处理 

　　运行九个月出现三次因塔尾气管线腐蚀泄漏而造成的停车事故，事故现象一般都是管线先出现砂眼，接着砂眼不断扩大形成较大孔洞。起初处理措施就是补漏和更换管线，但是每次都坚持不到两个月，而且越靠近气液分离器腐蚀越严重，尤其是焊缝和弯头。 

　　塔尾气管线腐蚀问题在其他很多浓硝酸生产企业都出现过，主要原因就是气液相混合酸对管线的腐蚀，以及负压作用下的气液）中刷；对此我们有针对性的进行了技改。 

　　（一）气液分离器分离出的硝酸尾气二次冷却。由于气液分离器与浓硝酸冷凝器较近，而且在生产中我们也发现，浓硝酸冷凝器利用率有富裕。我们将冷凝器拆分出两层用来对硝酸尾气的进一步冷却，这样几乎可以完全消除不凝气体，塔尾气中气液相混合物减少，对管线的腐蚀大大降低。 

　　（二）更换部分管道材质。技改前塔尾气管线全部采用304L，初设想就是把塔尾气全部更换为铸铁管道，由于管线垂直高度达到了30米，因此全部更换铸铁管线是行不通的。又由于每次管线腐蚀的部位都在气液分离器出口，对此我们只将接近气液分离器出口的管线更换为铸铁管线，其他改为C4钢管线。以上两项措施相互配合，塔尾气管线腐蚀这一问题得到了合理的解决。 

　　四、不合格酸管线增加冲洗水 

　　不合格酸管线主要作用一方面是稀硝酸高位槽的溢流酸，二是开停车时浓度较高的回流酸。管线材质为304L，由于流经此管线的酸浓度有高有低，管线腐蚀也较严重，在这个方面的技术化有： 

　　（一）控制稀硝酸高位槽液位无溢流。增加稀硝酸高位槽进酸自动调节阀，液位控制在60%（溢流78%），既保证稀硝酸流量稳定，又保证没有溢流酸，也降低了原料消耗。 

　　（二）不合格管线增加短接，用于开停车冲洗。每次开停车后，对不合格管线进行脱盐水冲洗，保证管线内没有酸液残存。 

　　五、酸性水全部回收利用 

　　原浓硝酸产生的酸性水送往污水处理工序处理，了污水处理量也造成了浪费。酸性水酸浓度不易控制，生产要求塔尾水和镁尾水贮槽酸性水浓度的控制范围分别为1～2%和3～4%，可实际由于酸性水泵经常性出现外送不畅等问题，酸性水浓度会达到10%左右，为保证设备运行，使酸性水浓度达到控制范围，只能每天就地排放，并加脱盐水稀释。造成工作量增加和脱盐水的浪费。 

　　为解决酸性水回收这一问题，采取了以下措施： 

　　（一）2013年我公司新投产了二套稀硝酸装置，基于两套稀硝完全可以回收酸性水的能力，将浓硝酸酸性水全部送到两套稀硝装置，两套装置中间建立连通管线，可以相互调剂。 

　　（二）浓硝酸酸性水不再直接送到酸性水泵入口，二是改为开工酸槽，省去酸性水泵这一环节。 

　　通过以上两个方面的实施，浓硝装置系统的酸性水实现了连续稳定送往稀硝装置的目的，并完全被回收利用，无需再向污水处理工序输送酸性水，每小时回收酸性水1.8吨。技改实施6个月来，酸性废水的回收创造的经济效益为55.29万元。 

　　六、总结 

　　经过一系列的技术化措施，工艺控制水平得到了提高，产品消耗明显降低，装置产能到达并超出了设计的60t/d，到达72 t/d，产品的平均浓度99.01%，亚硝含量0.17%，满足浓硝一级品的质量要求（浓度≥98%，亚硝含量<0.5%）。