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高效规整填料塔技术在苯酐精制过程中的应用
2019-09-07 阅读：次
苯酐是工业上重要的化工原料，主要用于油漆工业、塑料制造、药品制造等行业。选用规整填料和散堆填料进行实验，通过横向对比实验探究出佳填料，并探究出回流比和填料塔温度对精馏效果的影响。实验结果表明金属丝网规整填料的精馏效果较好，回流比为10，精馏塔温度为250℃，苯酐浓度可以达到99.555%。
邻苯二甲酸酐俗称苯酐，是当代化工工业上 重要的产品之一，同时还是四大酸酐中生 产与消费量大的产品[1]。主要用于PVC 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、涂料、农药和 医药等工业门[2]。目前邻苯二甲酸酐的生产工艺主 要分为两种：邻二甲苯氧化法（简称邻法）和萘 氧化法（简称萘法）[3]。萘法在苯酐精馏过程中都会 产生大量的灰黑色精馏残渣，这些残渣中的苯酐 含量有的可高达70%，还会含有一些黑色焦油和 高聚物，在工业上无法直接对其进行利用和深加 工。因此找到粗苯酐的佳精制工艺流程成为了 企业迫在眉睫的问题，急需有效的粗苯酐的精制 工艺实现利益大化。为了在苯酐行业站稳脚跟，国内企业应在提高生产工艺的同时，还要研发出 的工艺，来每台反应器的生产能力，减 少产品消耗，使国内的苯酐企业走出，
走向全世界[4]。
现在伴随邻苯二甲酸酐制备工艺的变化和发 展，已经有很多关于精制粗苯酐的方法，但是通 过对粗苯酐精馏来精制苯酐是直接简单的方法。
了解工艺中的各个因素对苯酐精馏的影响， 才能使苯酐精馏更高效。本文采用70%的苯酐与 30%苯甲酸模拟苯酐残渣做为原料，通过横向对 比实验探究出规整填料和乱堆填料的精馏效果， 并探究出回流比和填料塔温度对填料的精馏 影响。对其粗苯酐的精制工艺及精制后的纯度的 测定，将对苯酐的分离有一定的参考价值。
1 实验药品、材料及设备
1.1 实验药品与材料
邻苯二甲酸酐（色谱纯、分析纯）、苯甲酸 （分析纯）、丙酮（分析纯）。
1.1.1 邻苯二甲酸酐的物理性质
邻苯二甲酸酐（Phthalic Anhydride，缩写PA），俗称苯酐，分子式C8H4O3，分子量148.2，
纯苯酐在131 ℃融化，在284.5 ℃沸腾（常压）[5]。 苯酐为无色针状乃至小片状的斜方或单斜晶体，工业品为白色片状或熔融状态，有特殊的轻 微刺激性臭味。
1.1.2 苯甲酸的物理性质
苯甲酸（Benzoic Acid、Carboxybenzene)，别 称安息香酸、苯酸，化学式C6H5COOH 分子量 122.1214，熔点122.13 ℃，沸点249 ℃，水溶性 微溶于水，溶于乙醇，乙醚等，密度1.2659 （15/ 4 ℃），外观为鳞片状或针状结晶，闪点为121 ℃~ 123 ℃（闭杯）。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取 代反应，主要得到间位取代产物[6]。
1.2 填料
本实验选取的乱堆填料分别为：玻璃弹簧、西塔环和鲍尔环填料；规整填料采用的是金属丝网规整填料[7（]不锈钢316L 规格）。
1.3 实验设备
安捷伦7890A 气相色谱仪、电子天平、精馏 塔、调温型电热套（北京科伟永兴仪器有限公 司）、蒸汽发生器（无锡市斯利斯达服装机械有限 公司）
本实验的塔设备由圆底烧瓶、精馏塔与5225 精馏头组成（如图1），采用电热套对塔底圆底烧 瓶进行加热，用加热带缠绕精馏塔、精馏头进行 加热与保温，同时使用热蒸汽作为冷却介质，吸 收苯酐蒸汽热量使其冷凝回流，终达到苯酐残 渣精制的目的。
2 实验过程
2.1 实验过程设计
本实验探究出规整填料和乱堆填料的精馏效 果，并探究出精馏塔温度和回流比对填料 的影响。通过控制单一变量法，对比其他条件 一定的情况下，规整填料与乱堆填料对苯酐精馏效果的影响，得出佳精馏填料。在佳填 料不变的情况下分析其他影响因素，得出填料 塔中填料种类、回流比、填料塔温度对苯酐精 馏效果的影响。
2.2 精馏操作
实验开始前，提前预热好蒸汽发生器，并把该组实验需要的填料放进精馏塔中，用电子秤粗 略称取140 g 苯酐，60 g 苯甲酸，充分混合模拟 工业苯酐残渣废料。放入250 ml 圆底烧瓶。然后 依次设定好填料塔温度和5225 精馏头温度（精馏 温度值设定为120 ℃不变），并开启蒸汽发生器通 向5225 精馏头冷凝器。此时精馏设备通电运行，待5225 精馏头内有冷凝液体滴下时，开始全 回流90 min。此时设定好该组实验回流比数值， 开始采出。180 min 后5225 精馏头已基本没有冷 凝现象，停止精馏实验。圆底烧瓶中为后产物3 产品测定
3.1 配制溶液
称取制备的苯酐产品0.7500 g （精确至 0.0001 g）放入10 ml 烧杯中，加入适量的丙酮；溶解摇匀，移至25 ml 容量瓶中摇匀定容。
3.2 气相色谱仪器的参数
气相色谱仪：安捷伦7890A 气相色谱仪；
检测器：氢火焰离子化检测器；
检测器：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：长30m,内径0.32mm，膜厚0.25μm，
固定相为50％二苯基—50％二甲基聚硅氧烷。
气相色谱仪的升温过程：初始柱温为160℃保
持时间0min，经过以10℃/min 的升温速度加热4 min 到终温度200℃保持时间为6min，程序的升 温完成。
3.3 邻苯二甲酸酐的测定
打开安捷伦色谱仪，运行安捷伦联机程序，
选择苯酐项目后，待各项操作条件稳定后，用微 量进样器吸取制备好的样品1μL 溶液进样，待出 峰完毕后（见下图2），用安捷伦脱机程序进行峰 面积数据处理。
积分完数据后采用国标法（GB/T 15336 -
2013）进行计算苯酐纯度。
邻苯二甲酸酐纯度的计算方法，以计，按式
（1）计算
4 实验结果与分析
4.1 填料的确定
本实验探讨了鲍尔环填料、玻璃弹簧填料、 金属丝网规整填料和西塔环填料对苯酐精馏的影 响。在回流比为10，填料塔温度240 ℃条件下， 对四种填料进行实验。实验结果见下图。
1.鲍尔环填料2. 玻璃弹簧填料3. 金属丝网规 整填料4. 西塔环填料
结果表明金属丝网规整填料精馏效果好， 苯酐含量达到99.376%，其次分别为玻璃弹簧填 料、西塔环填料和鲍尔环填料。
在这四种填料中，玻璃弹簧填料、西塔环填 料和鲍尔环填料都为乱堆填料，其内部无法做到 各处的填料的分布均匀，其精馏塔内气、液流动 路线过于随机，容易产生沟流和壁流。所以很难 达到很高的精馏效果。而规整金属丝网填料则内 部很规整，不存在乱堆填料的这种情况，而且规 整填料自身的形状是规则的，所以会大大的降低 精馏塔的压降。所以规整填料的精馏效果有明显势。
4.2 回流比对苯酐精馏的影响
探究回流比对苯酐精馏的影响，填料塔温度 设为240 ℃。回流比分别为5、10、15、20 和 25。在此条件下对填料进行实验。实验结果 见下图。
由上图可看出，回流比对苯酐精馏确实有着 一定的提升效果，但是在回流比升到10 以后，回 流比对苯酐精馏的提升效果不在明显。由于回流 比的增加会使企业生产带来很大的能源消耗，所 以回流比控制在10 左右时比较合适。
4.3 精馏塔温度对苯酐精馏的影响
本实验在填料不变，回流比确定为10 的条件
下进行实验。填料塔温度分别设定为210 ℃、220 ℃、230 ℃、240 ℃和250 ℃。在此条件下对 填料进行实验。实验结果见下图。
由上图可以看出，精馏塔温度对苯酐精馏有 着很明显的提升作用。随着精馏塔温度的提升，
在240 ℃前，提升温度对苯酐精馏效果明显提高。 升温到240 ℃后精馏塔温度对精馏影响变小，但 也会对苯酐精馏效果有着一定的积作用。经过 对塔顶采出物的检测，250 ℃时塔顶采出的苯酐含 量有所提升，250 ℃时，苯酐已达到分析纯，对于 企业来说再次升高温度会增加很大的能源消耗， 同时苯酐大量从塔顶馏出也会造成很大的资源浪费。所以精馏塔温度控制在250 ℃比较合适，精 馏后的苯酐浓度可达到99.555%。
5 结论
经过一系列横向实验对比，实验结果表明金 属丝网规整填料精馏效果好，填料塔温度对苯 酐精馏有着明显的提升作用，在回流比方面，回 流比的增加也会对苯酐精馏有着一定的提升效果，
在回流比大于10 后，回流比对精馏效果不再明 显。结合实际情况，由于回流比和填料塔温度的 提升都会给企业带来不小的经济损失。所以在实 际运用中使用高效规整填料并且回流比控制在 10，填料塔温度控制在250 ℃，精馏效果比较好，
精馏后的苯酐浓度可达到99.555%，可以很大程 度上为生产苯酐的企业带来更大的经济效益。
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