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3A分子筛氯化镁脱水试验研究
2019-08-20 阅读：次
摘 要：在常压下，利用分子筛吸附氯化镁乙醇溶液中的水分，研究了氯化镁浓度、温度、时间、分子筛加入量对脱水量的影响。根据试验结果，得出结论：(1)分子筛佳停留时间为 6h；(2)浓度越低，溶液中的终含水量越小，但浓度越高，吸附量越高；(3)温度升高，吸附速率提高，但升高到一定温度，吸附率不再明显提高，佳温度为 26oC。(4)氯化镁乙醇溶液，每 100g溶液加入 120g分子筛 ，吸附量大，吸附率可达 76．5％。
前言
镁是机械制造工业重要的金属材料，市场用量以及价格都在不断增长。目前，无水氯化镁是生产金属镁的主要原料，但其制备工艺复杂，成本高，很难脱出氯化镁中的结晶水，而使该技术的应用受阻。
氯化镁的水合物含有 1个 ～12个结晶水，受热时逐渐脱去，但依靠升温的方法不能得到纯净的无水氯化镁。原因是脱水到低水氯化镁时会有副反应发生(生成 Mg(OH)C1，MgO)，且无水氯化镁会水解，水解程度随温度的升高而增加，生产工艺较难控制，在 HC1气氛下，氯化镁脱水需要较高的温度(一般约为450℃)，能耗大，设备腐蚀严重。在金属镁的生产成本中，大约 50％ 的费用用于 MgCI 脱水，因此，研究新的脱水方法使工艺更加温和，成本更低是氯化镁的发展方向。
利用3A分子筛来吸附氯化镁晶体中的部分结晶水，分子筛比表面积大，常用的吸附剂 (如活性炭、硅胶)虽然比表面积也相当大，但它们的孔径分布较宽，对于常见吸附质分子不分大小均可发生物理吸附，而 3A分子筛其孔径为 3A，主要用于吸附水，不吸附直径大于 3A的任何分子，所以在本试验中，分子筛只能吸附水分，不能吸附乙醇分子。同时，分子筛的空穴体积很大，空腔直径多大于其孔径⋯。利用分子筛吸水相对于其他方法，经济实用 ，设备的构造简单，管理方便；简单；无害耐磨耐蚀，廉价易得，且有越用越好的趋势。
2 试验部分
2．1 试验材料与仪器
分子筛3A型(A．R．，天津市科密欧化学试剂有限公司)；无水乙醇(A．R．，天津市天达净化材料精细化工厂)；MgC1 ·6H O(A．R．，北方天医化学试剂厂)；用六水氯化镁溶于无水乙醇，配成溶液。
2．2 试法
在试剂瓶中分别加入不同量的分子筛，加入不同浓度的氯化镁乙醇溶液，静置不同时间，在不同温度下，分别测量其溶液中的水分含量。
3 试验结果与讨论
3．1 时间对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响取 1g六水氯化镁溶于乙醇溶液至 100 g，加入3A分子筛，把乙醇氯化镁溶液停留不同时间，分别测量 1h，2h，3h，4h，5h，6h，7h，8h时 间下溶液中的水分含量。其测试结果所得曲线见图 1。
图 1 时间对分子筛吸水的影响
由试验结果可以看出氯化镁和乙醇摩尔比以及分子筛加入量一定时，停留时间越长，除水效果越好，到了6h曲线下降缓慢 ，7h和 8h几乎没有变化，因此，适当的停留时间应该为 6h。
3．2 浓度对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响
分别配制含有六水氯化镁质量分数为 1％，2％，3％，4％的乙醇溶液。分别测试结果所得曲线见图 2，从试验结果也可以看出，浓度，分子筛的总吸附量会，也就是随着初始浓度的，表面扩散系数也会随之增加 J。同时，由试验结果也可以看出氯化镁在乙醇溶液中的浓度越低，溶液中含水量越少。这是因为当达到吸附相对平衡时，吸附质浓度较大时，吸附质分子间的相互作用力，了分子的移动，所以扩散变小 J。故初始浓度越高，吸附平衡后溶液中水含量越高。
图2 浓度对分子筛吸水的影响
3．3 温度影响
把氯化镁溶液停留在 18℃，26 o【=，35℃下 ，分别测量其在不同时间下的含水量所得曲线见图3。
图3 温度对分子筛吸水的影响
从试验结果可以看出，水在分子筛上的吸附速度随温度的提高而，这是因为温度升高使分子的扩散速度加快，有利于颗粒内物质的扩散。故在一定温度范围内，温度的提高，使吸附速度变大，但温度达到定值时，温度的提高对吸附速度的影响并不大 3]。
由图3可知，分子筛佳吸水温度为26℃。
3．4 分子筛加入量的影响
在六水氯化镁质量分数相同的乙醇溶液中，分活性的主要因素有两个：一是氧化镁的比表面积，比表面积越大，氧化镁的活性越高；二是氧化镁的结晶结构，氧化镁的结晶性能越好，活性越低 。图5也证明了这一结论，由图 5可知，随着升温速率的增加，氧化镁粉体的比表面积和矿样的分解率呈现先升高后降低的趋势，在 10 oC／min时比表 面积和分解率达到大值。因为缓慢持续加使热量尽可能均匀地传导到矿石内部，因而煅烧所得产品的比表面积较大，活性较高。所以实验选用 10~C／ainr作为适宜的升温速率。
3 结论
以非晶质菱镁矿为原料，采用柠檬酸法对所得氧化镁粉体的活性进行表征，对产品进行了 XRD分析、比表面积的测定。分别从煅烧温度、保温时间、升温速率三个方面研究了影响活性的因素。实验结果表明：以 l0 oC／min的升温速率 ，在 700℃下保温1．5h所得氧化镁粉体活性高、比表面积大，矿样的分解率大，而且该方法原料便宜易得，操作简便，生产成本低，笔者也在如何进一步提高氧化镁活性方面做进一步的研究工作。
结论
1)分子筛在氯化镁乙醇溶液中的佳停留时间为 6h；
2)氯化镁乙醇溶液的浓度越低，溶液中的终含水量越小，但浓度越高，吸附量越高；
3)温度升高，吸附速率提高，但升高到一定温度，吸附率不再明显提高，佳温度为 26 oC；
4)氯化镁乙醇溶液，每 100g溶液加人 120g分子筛，吸附量大，吸附率可达76．5％。
实验研究分子筛的性能，并确定了分子筛的佳工艺条件，由实验结论可知，分子筛停留6h可以除掉溶液里大约76．5％的水分，如果工艺允许长时间停留，可停留 24h至 36h，脱水率可以达到 85％以上 。此方法相对温和，能耗低，结合其他工艺可终达到脱去所有水，得到无水氯化镁的目的。
前言
镁是机械制造工业重要的金属材料，市场用量以及价格都在不断增长。目前，无水氯化镁是生产金属镁的主要原料，但其制备工艺复杂，成本高，很难脱出氯化镁中的结晶水，而使该技术的应用受阻。
氯化镁的水合物含有 1个 ～12个结晶水，受热时逐渐脱去，但依靠升温的方法不能得到纯净的无水氯化镁。原因是脱水到低水氯化镁时会有副反应发生(生成 Mg(OH)C1，MgO)，且无水氯化镁会水解，水解程度随温度的升高而增加，生产工艺较难控制，在 HC1气氛下，氯化镁脱水需要较高的温度(一般约为450℃)，能耗大，设备腐蚀严重。在金属镁的生产成本中，大约 50％ 的费用用于 MgCI 脱水，因此，研究新的脱水方法使工艺更加温和，成本更低是氯化镁的发展方向。
利用3A分子筛来吸附氯化镁晶体中的部分结晶水，分子筛比表面积大，常用的吸附剂 (如活性炭、硅胶)虽然比表面积也相当大，但它们的孔径分布较宽，对于常见吸附质分子不分大小均可发生物理吸附，而 3A分子筛其孔径为 3A，主要用于吸附水，不吸附直径大于 3A的任何分子，所以在本试验中，分子筛只能吸附水分，不能吸附乙醇分子。同时，分子筛的空穴体积很大，空腔直径多大于其孔径⋯。利用分子筛吸水相对于其他方法，经济实用 ，设备的构造简单，管理方便；简单；无害耐磨耐蚀，廉价易得，且有越用越好的趋势。
2 试验部分
2．1 试验材料与仪器
分子筛3A型(A．R．，天津市科密欧化学试剂有限公司)；无水乙醇(A．R．，天津市天达净化材料精细化工厂)；MgC1 ·6H O(A．R．，北方天医化学试剂厂)；用六水氯化镁溶于无水乙醇，配成溶液。
2．2 试法
在试剂瓶中分别加入不同量的分子筛，加入不同浓度的氯化镁乙醇溶液，静置不同时间，在不同温度下，分别测量其溶液中的水分含量。
3 试验结果与讨论
3．1 时间对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响取 1g六水氯化镁溶于乙醇溶液至 100 g，加入3A分子筛，把乙醇氯化镁溶液停留不同时间，分别测量 1h，2h，3h，4h，5h，6h，7h，8h时 间下溶液中的水分含量。其测试结果所得曲线见图 1。
图 1 时间对分子筛吸水的影响
由试验结果可以看出氯化镁和乙醇摩尔比以及分子筛加入量一定时，停留时间越长，除水效果越好，到了6h曲线下降缓慢 ，7h和 8h几乎没有变化，因此，适当的停留时间应该为 6h。
3．2 浓度对分子筛吸附氯化镁乙醇溶液水分量的影响
分别配制含有六水氯化镁质量分数为 1％，2％，3％，4％的乙醇溶液。分别测试结果所得曲线见图 2，从试验结果也可以看出，浓度，分子筛的总吸附量会，也就是随着初始浓度的，表面扩散系数也会随之增加 J。同时，由试验结果也可以看出氯化镁在乙醇溶液中的浓度越低，溶液中含水量越少。这是因为当达到吸附相对平衡时，吸附质浓度较大时，吸附质分子间的相互作用力，了分子的移动，所以扩散变小 J。故初始浓度越高，吸附平衡后溶液中水含量越高。
图2 浓度对分子筛吸水的影响
3．3 温度影响
把氯化镁溶液停留在 18℃，26 o【=，35℃下 ，分别测量其在不同时间下的含水量所得曲线见图3。
图3 温度对分子筛吸水的影响
从试验结果可以看出，水在分子筛上的吸附速度随温度的提高而，这是因为温度升高使分子的扩散速度加快，有利于颗粒内物质的扩散。故在一定温度范围内，温度的提高，使吸附速度变大，但温度达到定值时，温度的提高对吸附速度的影响并不大 3]。
由图3可知，分子筛佳吸水温度为26℃。
3．4 分子筛加入量的影响
在六水氯化镁质量分数相同的乙醇溶液中，分活性的主要因素有两个：一是氧化镁的比表面积，比表面积越大，氧化镁的活性越高；二是氧化镁的结晶结构，氧化镁的结晶性能越好，活性越低 。图5也证明了这一结论，由图 5可知，随着升温速率的增加，氧化镁粉体的比表面积和矿样的分解率呈现先升高后降低的趋势，在 10 oC／min时比表 面积和分解率达到大值。因为缓慢持续加使热量尽可能均匀地传导到矿石内部，因而煅烧所得产品的比表面积较大，活性较高。所以实验选用 10~C／ainr作为适宜的升温速率。
3 结论
以非晶质菱镁矿为原料，采用柠檬酸法对所得氧化镁粉体的活性进行表征，对产品进行了 XRD分析、比表面积的测定。分别从煅烧温度、保温时间、升温速率三个方面研究了影响活性的因素。实验结果表明：以 l0 oC／min的升温速率 ，在 700℃下保温1．5h所得氧化镁粉体活性高、比表面积大，矿样的分解率大，而且该方法原料便宜易得，操作简便，生产成本低，笔者也在如何进一步提高氧化镁活性方面做进一步的研究工作。
结论
1)分子筛在氯化镁乙醇溶液中的佳停留时间为 6h；
2)氯化镁乙醇溶液的浓度越低，溶液中的终含水量越小，但浓度越高，吸附量越高；
3)温度升高，吸附速率提高，但升高到一定温度，吸附率不再明显提高，佳温度为 26 oC；
4)氯化镁乙醇溶液，每 100g溶液加人 120g分子筛，吸附量大，吸附率可达76．5％。
实验研究分子筛的性能，并确定了分子筛的佳工艺条件，由实验结论可知，分子筛停留6h可以除掉溶液里大约76．5％的水分，如果工艺允许长时间停留，可停留 24h至 36h，脱水率可以达到 85％以上 。此方法相对温和，能耗低，结合其他工艺可终达到脱去所有水，得到无水氯化镁的目的。
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