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复合TiO2-陶瓷鲍尔环用于光催化处理废水的工艺研究
2019-08-07 阅读：次
利用钛酸丁酯和陶瓷鲍尔环为原料，采用溶胶-凝胶法制备了复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂。利用该复合光催化剂对某厂的废水进行了光催化无害化处理，通过分析处理后COD降解率表明，对100 mL废水进行光降解，当H2O2添加量为1.5 mL，复合光催化剂用量为20粒，催化环境pH为9时，光催化降解效果好，3 h COD降解率可达91.85%。
我国每年会排放大量的制药废水。因废水二次处理工艺复杂、设备陈旧等原因，某些药企存在废水处理经济成本高、效率低、达标困难等问题，易发展成为潜在水污染风险源。研究高效的废水二次处理工艺对保护水环境、促进企业健康发展具有重要意义。本实验针对废水的二次处理，其中生物难降解组分的问题，以某制药企业的生化处理后的制药废水为对象，利用光催化技术对其进行降解处理。相比常规的物理或化学法二次处理工艺，光催化技术具有不易发生二次污染、降解效率高、反应条件温和、设备简单等点。本文通过将纳米TiO2光催化剂负载于反应器填料—陶瓷鲍尔环，再固定光催化反应器进行废水的高效二次处理，以解决常规二次处理工艺易造成二次污染、技术实现复杂、困难等问题，为制药废水的处理提供新的技术途径，为药企的工艺改造提供技术储备和指导。
1 实验部分
1.1 实验试剂与仪器
试剂：钛酸丁酯，无水乙醇，硫酸银，硫酸汞，硫酸，重铬酸钾，30%过氧化氢，25%氨水，硫酸亚铁铵，邻苯二甲酸氢钾，七水合硫酸亚铁，亚甲基蓝均为分析纯，蒸馏水。
仪器：恒温磁力搅拌器，超声波清洗器，离心机，分光光度计，电子分析天平，电热鼓风干燥箱，高温箱式电阻炉，集热式恒温磁力搅拌器。
1.2 复合TiO2-陶瓷鲍尔环的制备
依次将一定量的钛酸丁酯、无水乙醇、水和微型陶瓷鲍尔环加入100 mL的锥形瓶中，超声20 min后，在恒温磁力搅拌器转速为275 r/min搅拌下进行水解缩合反应。经过4 h的反应后，过滤分离出复合TiO2-陶瓷鲍尔环，依次进行3次水洗和两次无水乙醇淋洗。再经过干燥和焙烧（600 ℃）制备出复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂。
1.3 废水光催化降解实验
取500 mL的烧杯，加入某制药厂所取的一定COD的废水100 mL，再加入一定质量的复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂和磁力搅拌子，在恒温磁力搅拌器转速为100 r/min 搅拌下进行光催化反应。利用波长为365 nm的紫外灯作为光源，功率为80 W。光催化结束后，取处理后的废水，利
用环境保护标准《水质化学需氧量的测定—重铬酸盐法》（HJ 828—2017）中方法测量COD。
2 结果及讨论
2.1 H2O2添加量对复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化废水的影响
如图1所示，随着H2O2添加量的增加，废水中COD降解率呈现出先后减小的趋势，但降解率之间相差得并不是太多。在H2O2的添加量为1.0 mL时，COD降解率小为67.15%。在H2O2添加量为1.5 mL时降解率高，在3 h的光催化中其降解率达到了74.19%。在H2O2添加量超过1.5 mL时，COD降解率的变化相对平稳。所以，确定H2O2添加量为 1.5 mL作为复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂降解废水的佳H2O2添加量。
2.2 复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂添加量对光降解废水的影响
如图2所示，随着复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂添加量的增加，废水的COD降解率是先后减小，在光催化剂添加量为40粒时降解率低为65.35% 。在光催化剂添加量为20粒时降解率高，在3 h的光催化中其COD降解率达到了83.26%。在光催化剂添加量超过20粒时，降解率不增反减，可能是过多的复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂颗粒阻挡了紫外线对废水的有效照射，使得废水的COD降解率下降。通过比较在不同光催化剂添加量条件下的COD降解率，本实验终采用光催化剂添加量为20粒作为对废水光催化的佳工艺条件。
2.3 催化环境pH对复合催化剂光降解废水的影响
如图3所示，随着pH的增加，废水COD降解率呈现出一直的趋势，从pH为7时83.26%的降解率一直到pH为13时92.97%的降解率。在pH小于9时COD降解率与其在9时的降解率相差较大。但在pH超过9时，COD降解率虽然有一定的提高，但变化不大。实验中调节溶液的pH需要加入NaOH溶液。pH越大就意味着加入的NaOH溶液越多。因此，在保证对废水有较好的处理效果的前提下，从经济方面和节约试剂的角度综合考虑，后本实验选用pH为9作为光催化降解废水的佳工艺条件。
图3 催化环境pH对复合催化剂光降解废水的影响
3 结语
采用溶胶-凝胶法制备了复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂，利用该复合光催化剂对某厂的废水进行了光催化处理，COD降解率结果表明，当H 2 O2添加量为 1.5 mL，复合光催化剂用量为20粒，催化环境pH为9时，光催化降解废水效果好，3 h COD降解率可达91.85%。
该复合催化剂用于光催化降解废水中污染物具有较好的效果，在废水处理领域具有较高的潜在应用价值。
我国每年会排放大量的制药废水。因废水二次处理工艺复杂、设备陈旧等原因，某些药企存在废水处理经济成本高、效率低、达标困难等问题，易发展成为潜在水污染风险源。研究高效的废水二次处理工艺对保护水环境、促进企业健康发展具有重要意义。本实验针对废水的二次处理，其中生物难降解组分的问题，以某制药企业的生化处理后的制药废水为对象，利用光催化技术对其进行降解处理。相比常规的物理或化学法二次处理工艺，光催化技术具有不易发生二次污染、降解效率高、反应条件温和、设备简单等点。本文通过将纳米TiO2光催化剂负载于反应器填料—陶瓷鲍尔环，再固定光催化反应器进行废水的高效二次处理，以解决常规二次处理工艺易造成二次污染、技术实现复杂、困难等问题，为制药废水的处理提供新的技术途径，为药企的工艺改造提供技术储备和指导。
1 实验部分
1.1 实验试剂与仪器
试剂：钛酸丁酯，无水乙醇，硫酸银，硫酸汞，硫酸，重铬酸钾，30%过氧化氢，25%氨水，硫酸亚铁铵，邻苯二甲酸氢钾，七水合硫酸亚铁，亚甲基蓝均为分析纯，蒸馏水。
仪器：恒温磁力搅拌器，超声波清洗器，离心机，分光光度计，电子分析天平，电热鼓风干燥箱，高温箱式电阻炉，集热式恒温磁力搅拌器。
1.2 复合TiO2-陶瓷鲍尔环的制备
依次将一定量的钛酸丁酯、无水乙醇、水和微型陶瓷鲍尔环加入100 mL的锥形瓶中，超声20 min后，在恒温磁力搅拌器转速为275 r/min搅拌下进行水解缩合反应。经过4 h的反应后，过滤分离出复合TiO2-陶瓷鲍尔环，依次进行3次水洗和两次无水乙醇淋洗。再经过干燥和焙烧（600 ℃）制备出复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂。
1.3 废水光催化降解实验
取500 mL的烧杯，加入某制药厂所取的一定COD的废水100 mL，再加入一定质量的复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂和磁力搅拌子，在恒温磁力搅拌器转速为100 r/min 搅拌下进行光催化反应。利用波长为365 nm的紫外灯作为光源，功率为80 W。光催化结束后，取处理后的废水，利
用环境保护标准《水质化学需氧量的测定—重铬酸盐法》（HJ 828—2017）中方法测量COD。
2 结果及讨论
2.1 H2O2添加量对复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化废水的影响
如图1所示，随着H2O2添加量的增加，废水中COD降解率呈现出先后减小的趋势，但降解率之间相差得并不是太多。在H2O2的添加量为1.0 mL时，COD降解率小为67.15%。在H2O2添加量为1.5 mL时降解率高，在3 h的光催化中其降解率达到了74.19%。在H2O2添加量超过1.5 mL时，COD降解率的变化相对平稳。所以，确定H2O2添加量为 1.5 mL作为复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂降解废水的佳H2O2添加量。
2.2 复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂添加量对光降解废水的影响
如图2所示，随着复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂添加量的增加，废水的COD降解率是先后减小，在光催化剂添加量为40粒时降解率低为65.35% 。在光催化剂添加量为20粒时降解率高，在3 h的光催化中其COD降解率达到了83.26%。在光催化剂添加量超过20粒时，降解率不增反减，可能是过多的复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂颗粒阻挡了紫外线对废水的有效照射，使得废水的COD降解率下降。通过比较在不同光催化剂添加量条件下的COD降解率，本实验终采用光催化剂添加量为20粒作为对废水光催化的佳工艺条件。
2.3 催化环境pH对复合催化剂光降解废水的影响
如图3所示，随着pH的增加，废水COD降解率呈现出一直的趋势，从pH为7时83.26%的降解率一直到pH为13时92.97%的降解率。在pH小于9时COD降解率与其在9时的降解率相差较大。但在pH超过9时，COD降解率虽然有一定的提高，但变化不大。实验中调节溶液的pH需要加入NaOH溶液。pH越大就意味着加入的NaOH溶液越多。因此，在保证对废水有较好的处理效果的前提下，从经济方面和节约试剂的角度综合考虑，后本实验选用pH为9作为光催化降解废水的佳工艺条件。
图3 催化环境pH对复合催化剂光降解废水的影响
3 结语
采用溶胶-凝胶法制备了复合TiO2-陶瓷鲍尔环光催化剂，利用该复合光催化剂对某厂的废水进行了光催化处理，COD降解率结果表明，当H 2 O2添加量为 1.5 mL，复合光催化剂用量为20粒，催化环境pH为9时，光催化降解废水效果好，3 h COD降解率可达91.85%。
该复合催化剂用于光催化降解废水中污染物具有较好的效果，在废水处理领域具有较高的潜在应用价值。
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