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13X分子筛条件的研究
2019-07-11 阅读：次
问题的提出
空分过程 中, 用分子筛吸附 清除空气 中的水分 , 二氧 化碳 等杂 质, 我 国 已有十几 年的历史。 十 多年来 , 关于分子筛在空 分中的应用讨论得比 较多 , 而对分子 筛的活 化、 讨论得比 较少 。 实践告诉我们 , 要使吸附操作进行下去 , 是很重要 的一环: 要使分子筛 保持活性, 延 长使用 寿命, 恰当的活 化及方法尤其重要 。 不 当 , 不是影响 下一周期的操作 , 就是白白地浪费能 耗。 更重要的是破坏分子 筛晶 格, 影响分子筛寿命 。 我们在吸附工作中, 发现分子筛吸 附水分和二氧化碳活性的降低不在使用过 程中有发生 , 就 是在分子筛制造厂的过程中也存在 。我们曾向 A 厂要了2公斤13x分子筛样品 , 据说是特地为我们 加工精制 的 , 温度也更 高一 点。 经在我们 的试 验台位上测 试, 该 样品纯化空气的转效容积只 有 9 . 7 N I / g , 明显低于该厂市售的 13x 分子筛纯 化空气的转效容积 : 又 B厂曾提供 03 号 13 x 分子筛样品 , 测试结果 , 纯 化空气的转效容积为19 . Z N I / g , 而照相同工艺合 成的 13 x 分子筛, 其温度比前者更高一点 , 并且 趁热包装在气密的铁皮桶 内, 冷却后铁桶被吸瘪 了。 表面看 , 该分子筛吸附 性能一定很 好 , 但测试结果 , 其吸附纯化空气的转效容积只 有1 5 . S N I / g : 还有C 厂生产的J 一31 ( 现定为 K x B 一 亚型 ) 13 x 分子筛 , 取 一公斤在马福 炉 5 5 0 ℃ 2 小时 , 其 吸 附纯化空 气的能力反不及工 业5 05 ℃ 的吸附性能好 ( 见表 1 ) : C 厂用我们 的一 部分 U C C 13 x 分子筛做比 较样品 , 每次测试都在马福炉 5 05 ℃ 活 化后进 行。 使用一 段时间之后 , 吸 附性能的 下降明显 。 我们在试验过程 中, 温度 3 05 ℃ , 若不是从升 温 开始就通干氮冲刷或抽真空 , 那末该 13 x 分子筛的吸附 性能就下降而不能复原 。 于是引起我们 对 13 x 分子 筛的、条件作一些探索 性试验 。 试验结果如下:
二 、 不同条件对 13X分子蹄吸 附性能的影响保 持吸附温度和温度一定 , 时间相 同, 流速基本 不变的情 况下 , 对 不同条件 的同批号分子筛进行 了吸 附性能的测 试。 测试结果列于下表:
表中马福炉 ℃ 活 化若干次U , 系 C 厂 多次用于 比较试验后 返回到我们试验室测试结果。
上表 较明 显地可 以 看出 , 经过制造厂 “”过 的 1 3 x 分子筛 , 其吸附水和 二氧化碳性能 比 未经制造厂 “ ” 而在我们 实验室台位上直接活 化的分子筛要差 。 马福炉 “ ” 虽也 控制 5 05 ℃ , 但其结果比工业性转炉 “ 活 化” 更差。
三 、 u c c I8 x 和 x B 一“ 13x 分子筛在 马福炉 “ ” 次数对吸附性能的影响,一般书刊介绍 川 , 水热蒸汽会损坏分子筛的晶 格, 3 0 ~ 6 0 ℃ 的温度对。
分子筛的晶 格是不会有影响的 但是表 l所举 U C C 1 3 x 的实验 数值没有给这种论点提 出证 明 。 U C C 1 3 x 分子筛和 X B 一“1 3 x 分子筛在马福炉对吸附容量 的影响关 系示于图 1
U C C 1 3 x 分子筛和 X B 一 6 6 1 3 x 分子筛出厂 前都经过 高温活 化,试验时 每次在 5 05 ℃ 恒温 2 小时 。 从图 1 可 以看 出,上述二种分子筛每经一次高温不通气 “ ”,吸附性能都有所降低。
目前不 1 3 x 分子筛的合成工艺有 了 革新 , 而且也有 了出厂前 的合 理工艺 , 使 1 3 x 分子筛的质量 有一大提高 , 不机械强度好 , 不 落粉 , 而且吸附性能也 明显超过 U C C 31 x 分子筛。 图 2 是 U C C 13 x 分子筛 ( )l 、 K X B 一 丑13 x 分子筛 ( 2 ) 和 K D H 13 x 分子筛 ( 3 ) 在不 同温度下 的转效吸附容量 。U C C 1 3 x 分子筛从国外进 口 , K X B 一 I 型 1 3 x 分子筛是我国 C 厂 19 8 3 年初的产品: K D H分子筛是我 国 厂 A 年底的产品1 8 x 两者都采用 相近 的合 成工艺和工艺为使 31 x 分子筛 在过程中不致“ 失活” , 并在温度较低时仍有良好
的吸附性能 是 科研。 生产 和应用 单位共、 同要研究 解决的课题 不恰当 的往往会把分子筛烧 “ 死”, 这是应用单位 的责有的 单位 为了 “ 提 高” 分子筛的吸附容量 , 盲目把分子 筛放到不通气的高温 炉子 “ ” , 一次不行 两次 , 结果愈 “吸附 性 能 愈 差 ,不 得 不更换分子 筛。 所以 如何用好 分子筛也很重要 根据我们的经验 , 入 口 温度不宜超过 30 ℃
四 、 讨论
加热时分子筛 内部的水份 被解吸出来, 若不通干燥气体冲刷 及时把分子筛表面的水份带走 , 水份就会聚集在分子筛外表面空间 , 影响 内孔道中已获足 够脱附的被吸 水 夯一 子 继续离开内表面 , 停留时间长 了 , 就会降低分子筛 的吸附能 力而无法 复元 。 克服的 办祛就 是时在一定量 的干燥 气流中进行 , 温度逐步升 高, 把分子筛中的水份大部分在 1 0 一 1 05 ℃ 之间脱掉 , 然后在 含水很低 的情 况下烧结 , , 这样就 会得到吸附性能很好 的分子筛。
13 X 分子筛有很 大的内表面积 , 这些 图 2 温度与转效吸 附容量的关系 内表面 布满 了吸附 中心 , 所谓分子筛的 “ ” , 并不改变分子筛的 晶格, 而只 是把吸附了较难脱附 的水等性分子从分子筛的表面吸附 中心解吸掉 , 让这些吸附 中心把位置 空 出来 , 使它具有很强 的吸附 力, 这就是的实质 。 但分子筛制 造厂家 的 , 不是 把分子 筛中的水份 ( 浸润水 , 吸附水 及部分结 晶水 ) 赶掉 , 还有很大 的一 个作用就 是烧结 分子 筛使它具有一定 的机械强度 , 能在工 业上应用 。 所以 制造厂家 要想用 降低温度的办法 来保 持其吸附容量是 难办到的 , 问题是仍在 5 0 ℃ 以 上烧结 , 而是怎 样减少吸附能 力的下降 。
加热时分子筛 内部的水份 被解吸出来, 若不通干燥气体冲刷 及时把分子筛表面的水份带走 , 水份就会聚集在分子筛外表面空间 , 影响 内孔道中已获足 够脱附的被吸 水 夯一 子 继续离开内表面 , 停留时间长 了 , 就会降低分子筛 的吸附能 力而无法 复元 。 克服的 办祛就 是时在一定量 的干燥 气流中进行 , 温度逐步升 高, 把分子筛中的水份大部分在 1 0 一 1 05 ℃ 之间脱掉 , 然后在 含水很低 的情 况下烧结 , , 这样就 会得到吸附性能很好 的分子筛。
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